分享一下做溴化鉀壓片的方法,適用于固體樣品。對于膠狀和液體樣品,可采用液膜法。也可用液體池,氣體樣品用氣體池。近年來衰減全反射傅里葉紅外光譜的發(fā)展,使樣品可以直接測定,減少了制樣的麻煩,但是壓片法仍然有它本身的特點(diǎn)和優(yōu)勢,也應(yīng)該學(xué)會。
工具/原料
- 壓片機(jī)、模具
- 瑪瑙研缽
- 專用藥品匙
- 紅外燈
- 純凈的KBr固體。需要測試的樣品。
方法/步驟
CO2和H2O在中紅外段有較大的吸收峰,在制片和測試過程中的各個環(huán)節(jié)都應(yīng)考慮到。室內(nèi)應(yīng)配備除濕機(jī),人員不超過3人,有條件的話制樣和測試室要隔開。
KBr可在使用前用瑪瑙研缽研細(xì)至200目以下,在烘箱中100度干燥后裝在干燥容器中備用。
工作臺應(yīng)配備紅外燈,燈具高于工作臺50cm左右,將樣品模具等放置在紅外燈下,全程在紅外燈烘烤下完成。
取200mgKBr,1~2mg樣品,均放入瑪瑙研缽中研細(xì),約1~2分鐘。注意順著一個方向研磨,以免破壞晶體結(jié)構(gòu)。
取模具,擦拭干凈。要求高的,壓片過程中模具應(yīng)接上真空泵來抽真空。
模座在下,模套在上,裝好底座,把內(nèi)模塊光面向上放入,用藥品匙將樣品均勻放入??芍虚g稍高于四周。
將頂柱加好,可輕輕轉(zhuǎn)動來使樣品均勻鋪開。
將模具放在壓片機(jī)上,關(guān)閉防護(hù)門,手握液壓桿執(zhí)行壓實(shí)操作,合模壓實(shí)后保壓一段時間后,打開防護(hù)門,泄壓取樣
慢慢打開放氣閥,使壓力緩慢下降到0。取出模具。將模具倒置,打開底座,反向輕輕壓出內(nèi)模塊(步驟4圖B倒過來,比正著更容易取出),用平面的藥鏟小心取出壓好的壓片,放入藥片夾中即可。