概要
使用Brimrose Free Space光譜儀收集含有聚合物添加劑的五種化合物的光譜。 其中三個(gè)是包含高負(fù)荷添加劑的樣品，兩個(gè)是帶有這些添加劑的樹脂。 光譜顯示所有五個(gè)樣品之間有明顯的區(qū)別，PCA回歸證實(shí)Brimrose Free Space光譜儀能夠區(qū)分這五個(gè)化合物。 光譜顯示出清晰的峰，其中應(yīng)包含相關(guān)的光譜信息，以定量分析此類化合物中添加劑的含量。 結(jié)論是，下一步應(yīng)該是獲取包含已知不同含量添加劑的樣品，并使用Brimrose儀器收集用于PLS1分析的光譜，該光譜可用于創(chuàng)建可定量分析這些化合物中添加劑含量的模型。
介紹
聲光可調(diào)濾波器（AOTF）的原理是基于各向異性介質(zhì)中光的聲衍射。 該設(shè)備由一個(gè)與雙折射晶體結(jié)合的壓電換能器組成。 當(dāng)換能器被施加的RF信號(hào)激勵(lì)時(shí)，在晶體中會(huì)產(chǎn)生聲波。 傳播的聲波產(chǎn)生折射率的周期性調(diào)制。 這提供了一個(gè)移動(dòng)相位光柵，該光柵在適當(dāng)條件下將使入射光束的一部分衍射。 對(duì)于固定的聲頻，窄頻帶的光頻率滿足相位匹配條件并且被累積地衍射。 隨著RF頻率的改變，光帶通的中心也相應(yīng)地改變，從而保持相位匹配條件。

Figure 1. AOTF原理圖

光譜的近紅外區(qū)域從800 nm擴(kuò)展到2500 nm。在該區(qū)域中最突出的吸收帶是由于泛音和中紅外區(qū)域中活躍的基本振動(dòng)的組合所致。能量躍遷在基態(tài)與第二或第三激發(fā)振動(dòng)態(tài)之間。由于較高的能量躍遷相繼發(fā)生的可能性較小，因此每個(gè)泛音的強(qiáng)度都相繼較弱。達(dá)到第二或第三激發(fā)態(tài)所需的能量大約是一階躍遷所需能量的兩倍至三倍，并且吸收波長(zhǎng)與能量成反比，因此吸收帶的波長(zhǎng)約為吸收波長(zhǎng)的一半和三分之一?；久妗３撕?jiǎn)單的泛音外，還會(huì)出現(xiàn)組合音帶。這些通常包括拉伸以及搖擺模式的一個(gè)或多個(gè)彎曲?？赡苡性S多不同的組合，因此NIR區(qū)域很復(fù)雜，許多頻帶分配尚未解決。
近紅外光譜法目前正被用作一種定量工具，它依靠化學(xué)計(jì)量學(xué)來開發(fā)將成分的參考分析與近紅外光譜的參考分析聯(lián)系起來的校準(zhǔn)方法。 NIR數(shù)據(jù)的數(shù)學(xué)處理包括多元線性回歸（MLR），主成分分析（PCA），主成分回歸（PCR），偏最小二乘（PLS）和判別分析。 所有這些算法都可以單獨(dú)使用或組合使用，以產(chǎn)生目標(biāo)成分定量預(yù)測(cè)和定性描述的最終目標(biāo)。

方法
1. 數(shù)據(jù)采集
使用Brimrose Free Space光譜儀收集五個(gè)含有添加劑的樣品的吸收光譜。 將每個(gè)樣品放在大培養(yǎng)皿中并平整。 測(cè)試儀器并調(diào)整為最大信號(hào)。 每次讀數(shù)收集200次掃描，并平均成一個(gè)光譜。 在掃描儀器時(shí)，將培養(yǎng)皿以圓形來回移動(dòng)，以允許儀器掃描培養(yǎng)皿中所含樣品的整個(gè)表面。 樣品保持在40毫米的物鏡距離處。 每個(gè)樣品取5個(gè)光譜，總共25個(gè)光譜。 所有原始光譜數(shù)據(jù)均以2nm分辨率的反射率模式獲取。 波長(zhǎng)范圍在1100nm至2300nm之間。 光譜被處理成吸光度和一階導(dǎo)數(shù)，然后導(dǎo)入U(xiǎn)nscrambler進(jìn)行建模。

結(jié)果
1.光譜

Figure 2. 所有5個(gè)包含添加劑的樣品的吸收光譜

光譜顯示在1200、1400和1550 nm附近有清晰的峰。 PCA分析的負(fù)載權(quán)重將確認(rèn)這些峰可用于區(qū)分這5種化合物，也可能用于定量分析這些化合物中的添加劑含量。

Figure 3. PPM 11174樣品的吸收光譜

Figure 4. PPM11421E63樣品的吸收光譜

Figure 5. PM 11025E4樣品的吸收光譜

Figure 6. LDPE樹脂的吸收光譜

Figure 7. PP樹脂的吸收光譜

2.建模與回歸
使用Unscrambler對(duì)吸收光譜進(jìn)行PCA分析。 還對(duì)一階導(dǎo)數(shù)光譜進(jìn)行了PCA分析，但使用吸光度數(shù)據(jù)得到的結(jié)果要好得多。 PCA分析表明，使用Brimrose光譜儀可以清楚地區(qū)分所有5個(gè)樣品，并且用于區(qū)分樣品的信息來自出現(xiàn)光譜峰的波長(zhǎng)范圍。

Figure 8. 所有5個(gè)樣本集的PCA分析得分圖

Figure 9. X負(fù)載權(quán)重圖，用于5個(gè)樣品的PCA分析

圖8中顯示的分?jǐn)?shù)圖顯示，在本研究中，Brimrose Free Space Luminar 2030能夠區(qū)分所有5個(gè)樣品。 這5組數(shù)據(jù)點(diǎn)顯然彼此分開。 圖9顯示，使用光譜分離樣品所用的信息來自出現(xiàn)光譜峰值的相同波長(zhǎng)范圍。 吸收光譜和負(fù)載重量都在1200、1400和1550 nm附近有一個(gè)峰值。 這很好地表明這些峰包含創(chuàng)建回歸模型所需的光譜信息，該回歸模型可以量化樣品中添加劑的量。

結(jié)論與建議
結(jié)論是，可以使用Brimrose Free Space光譜儀定性分析本研究中使用的5個(gè)樣品。 從光譜中可以看到明顯的光譜差異，PCA分析使使用光譜數(shù)據(jù)區(qū)分五個(gè)樣品更加清晰。 PCA分析從出現(xiàn)光譜峰的相同波長(zhǎng)處獲取信息的事實(shí)表明，這些峰可能可以用來量化這些樣品中發(fā)現(xiàn)的添加劑量。 建議Brimrose接收一定數(shù)量的相同樣品，并添加不同量的已知添加劑。 Brimrose將進(jìn)行類似的研究，收集光譜數(shù)據(jù)并將其用于PLS1分析，這將顯示建立一個(gè)模型來定量分析樣品中添加劑的數(shù)量是否可行。

光譜儀選擇

Luminar 4030 AOTF-近紅外微型自由空間過程分析儀

◎基于漫反射光學(xué)模式的非接觸式無損測(cè)量

◎Brimrose 分析軟件 – Snap32!

◎?yàn)閷?shí)時(shí)過程應(yīng)用提供更便攜，更具成本效益的解決方案

◎用于在線過程應(yīng)用的微型自由空間近紅外過程分析儀

Brimrose的固態(tài)Luminar 4030 AOTF/NIR微型自由空間過程分析儀可直接安裝在生產(chǎn)線上。

其堅(jiān)固的設(shè)計(jì)和固態(tài)技術(shù)允許安裝到生產(chǎn)環(huán)境中，其微型尺寸允許在空間緊張的情況下實(shí)施，例如小型真空干燥器，管道，流化床等。這種高速近紅外分析儀基于漫反射光學(xué)系統(tǒng)，可集成在各種外殼中，以滿足您的工藝區(qū)域需求。但實(shí)驗(yàn)室使用也受歡迎。

Brimrose提供這種堅(jiān)固耐用的固態(tài)分析儀，具有多種不同的配置，可滿足不同行業(yè)和應(yīng)用的高需求。

自由空間分析儀符合制藥行業(yè)在線應(yīng)用的所有要求和標(biāo)準(zhǔn)，即使在最惡劣的環(huán)境條件下也能可靠地工作。 集成的AOTFNIR技術(shù)提供出色的信噪比和超高速掃描速率，可以實(shí)時(shí)，在線和實(shí)驗(yàn)室精度進(jìn)行分析。

主要特征

◎雙光束，預(yù)對(duì)準(zhǔn)燈組件，InGaAs探測(cè)器

◎快速掃描速度 – 16,000波長(zhǎng)/秒

◎SNAP32! Brimrose 分析軟件，使用Brimrose宏語言

◎6mm或10mm直徑樣品區(qū)域，45mm或55mm采樣距離

◎同一不銹鋼外殼中的微型集成電子和光學(xué)模塊

實(shí)時(shí)應(yīng)用

◎混合控制：實(shí)時(shí)均勻性監(jiān)控和混合控制過程

◎制藥：100％檢查固體，凝膠，液體和粉末

◎農(nóng)業(yè)/食品：脂肪，蛋白質(zhì)，水分，淀粉等的在線食品分析

◎聚合物：顆粒，薄膜和涂層的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量

◎紡織品：在線測(cè)量棉/滌綸比例

◎干燥過程：直接放置在噴霧或流化床干燥器上

◎紙漿和紙張：在線厚度和涂層分析

◎煙草：尼古丁，糖，鉀等的測(cè)量

美國BRIMROSE AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)特點(diǎn)
美國Brimrose 的AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)的獨(dú)特之處在于非常適合在線質(zhì)量控制和現(xiàn)場(chǎng)品質(zhì)檢測(cè)。AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)具有掃描速度快而且不受外界環(huán)境如溫度、濕度、灰塵等影響的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。這是其他任何分光系統(tǒng)不可比擬的。

基于AOTF 近紅外技術(shù)的光譜儀與傳統(tǒng)機(jī)械調(diào)諧分光元件的光譜儀相比，無論是在定性、定量，還是對(duì)生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制顯示了其明顯的優(yōu)勢(shì)。