采用?AOTF?近紅外光譜技術(shù)對(duì)藥瓶中藥物粉末濕度進(jìn)行測(cè)定的可行性及速度評(píng)估

摘 要?本文采用美國(guó)?Brimrose 公司 AOTF?自由空間（Free?SpaceTM）近紅外光譜儀直接對(duì)?兩個(gè)密封在玻璃瓶中的藥物進(jìn)行光譜掃描，分析了近紅外光譜圖預(yù)處理前后對(duì)濕度不同的這 兩個(gè)樣品的分辨能力，并對(duì)建立濕度定量分析模型進(jìn)行了可行性探討。最后，根據(jù)具體的光?譜參數(shù)對(duì)儀器的檢測(cè)速度進(jìn)行了評(píng)估，波長(zhǎng)增量為?3nm，在?1450nm-2100nm?的范圍每個(gè)樣品?掃描 10 次，掃描速度可達(dá)到 300?個(gè)樣品/分鐘。

主題詞??聲光可調(diào)濾光器；近紅外光譜；濕度；一階微分

聲光可調(diào)濾光器（Acousto-optic tunable filter，簡(jiǎn)稱 AOTF）是基于各向異性的雙 折射晶體的聲光衍射原理，利用超聲波與特定的晶體作用而產(chǎn)生分光的光電器件。與傳統(tǒng)的 基于機(jī)械調(diào)諧分光元件的光譜儀器相比，以 AOTF 作為分光元件的光譜儀具有明顯的優(yōu)越性：?它結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，光學(xué)系統(tǒng)無(wú)移動(dòng)性部件，體積小，集光能力強(qiáng)，最吸引人之處在于它的波長(zhǎng)切?換快、重現(xiàn)性好，程序化的波長(zhǎng)控制使得這種儀器的應(yīng)用具有更大的靈活性，尤其是外部防 塵和內(nèi)置的溫度、濕度集成控制裝置，大大提高了儀器的環(huán)境適應(yīng)性，加之全固態(tài)集成設(shè)計(jì) 產(chǎn)生優(yōu)異的避震性能，使其近年來(lái)在工業(yè)在線和現(xiàn)場(chǎng)（室外）分析中得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1??儀器條件和樣品處理

儀器：美國(guó)?Brimrose?公司 的 AOTF?自由空間（Free?Space?TM）近紅外光譜儀，光譜范?圍?1400～2200nm，波長(zhǎng)增量為?2nm?，Snap!光譜采集處理軟件

樣品：用常規(guī)小玻璃瓶密封的兩個(gè)藥物化合物樣品，濕度分別為?0.65%和 1.54%

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

使用 Brimrose 公司?AOTF?自由空間（Free?Space?TM）近紅外光譜儀掃描粉末的光譜數(shù)?據(jù)。小瓶置于自由空間（Free?Space?TM）光譜儀前方，這樣小瓶的弧度頂點(diǎn)就位于掃描光斑?的中心。光斑的大小為?9×5?mm。每掃描?12?次平均為一個(gè)光譜，數(shù)據(jù)獲取時(shí)間約為?0.2 秒/ 光譜。波長(zhǎng)增量為?2nm。每個(gè)樣品收集?10?個(gè)光譜，光譜數(shù)據(jù)以吸收模式收集并處理為一階?微分。

2. 結(jié)果與討論

2.1 吸收光譜

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圖?1、穿過(guò)玻璃小瓶掃描兩個(gè)藥物粉末的吸收光譜

從圖 1 可以看出：兩個(gè)樣品的吸收光譜有明顯的差別，在 1900nm-1950nm 的光譜范圍這 種差別更明顯。這是水分吸收的波長(zhǎng)區(qū)域，在這里應(yīng)能夠看到水分的變化產(chǎn)生的差別。重復(fù)?性和信噪比都非常好。

2.2 一階微分處理

兩個(gè)樣品的吸收光譜有較小的基線漂移，采用化學(xué)計(jì)量建模能夠處理好基線漂移。吸收?光譜處理為一階微分，一階微分能清除基線漂移帶來(lái)的影響。

圖?2、穿過(guò)玻璃小瓶掃描的兩個(gè)藥物粉末的一階微分光譜

圖 2?顯示：兩個(gè)粉末的一階微分光譜也有非常明顯的差別，特別是在?1500nm?左右的光?譜范圍；在 1900nm 左右的水分吸收區(qū)域范圍內(nèi)的差別同樣非常明顯，很顯然，1.54%濕度值 的峰值比?0.65%濕度值的峰值要大的多。這些差別相當(dāng)大，足以檢測(cè)粉末濕度的變化。

3.結(jié)論和探討

本次研究的結(jié)果非常好，并且清楚地表明?Brimrose AOTF 自由空間（Free Space?TM）近?紅外光譜儀能夠檢測(cè)藥物粉末的濕度變化，即使是穿過(guò)玻璃小瓶來(lái)掃描粉末也能夠進(jìn)行檢?測(cè)，同時(shí)光譜的重復(fù)性和信噪比也非常好。沒(méi)有更大量的樣品，濕度的變化是不能定量的，?但是過(guò)去許多應(yīng)用的經(jīng)驗(yàn)表明，Brimrose?AOTF?近紅外光譜儀可以對(duì)濕度進(jìn)行定量檢測(cè)，而?且能夠有效檢測(cè)有機(jī)溶劑中 10ppm 的水分含量。在這種情況下，可以清晰地看到相當(dāng)大的光?譜差別，可以建立定量模型。

在計(jì)算每分鐘可掃描的小瓶的數(shù)量時(shí)，有許多因素需要考慮。光譜儀的掃描速度是?16， 000?波長(zhǎng)點(diǎn)/秒，光譜數(shù)據(jù)表明在?1450nm-2100nm?的范圍內(nèi)的掃描將為定量濕度提供足夠的?信息。波長(zhǎng)增量設(shè)為?3nm，模型仍能夠精確地預(yù)測(cè)。波長(zhǎng)增量為?3nm，在?1450nm-2100nm?的 范圍每次掃描可收集 217?個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。217?個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)以每秒?16，000?次掃描的速度，每次掃描?用時(shí) 1/72?秒，或者說(shuō)每秒掃描?72?次。如果每個(gè)樣品的掃描次數(shù)為?12，一秒鐘可掃描?5-6?個(gè)樣品，一分鐘可掃描約?300?個(gè)樣品。應(yīng)將每個(gè)樣品掃描?10?次，產(chǎn)生良好的光譜，這樣一

定能使掃描速度達(dá)到?300?個(gè)樣品/分鐘?？膳渲密浖允箳呙柽B續(xù)進(jìn)行，并且只保留粉末的?光譜，舍棄沒(méi)有樣品時(shí)產(chǎn)生的光譜。

AOTF Brimrose KOH在線檢測(cè) Luminar PET KOH PET羥值 PET酸值 中成藥的定量分析與中藥材的含量在線測(cè)定 中草藥口服液多糖含量可溶性固形物含量 丹參素鈉大孔樹(shù)脂吸附分離過(guò)程的近紅外在線監(jiān)測(cè) 乙烯裂解原料在線近紅外 便攜式光譜儀 便攜式近紅外 便攜近紅外 傅里葉紅外光譜儀 分子量在線 含水率在線檢測(cè) 在線檢測(cè)無(wú)花果中可溶性固形物 在線檢測(cè)煙葉水分值 在線羥值 在線近紅外 在線近紅外光譜儀 在線近紅外光譜鑒別雌雄蠶蛹 在線近紅外分析儀測(cè)量PVC樹(shù)脂成品水含量 在線近紅外分析系統(tǒng) 在線酸值 多通道器 小麥霉變?cè)诰€檢測(cè) 小麥黑胚病快速無(wú)損檢測(cè) 總酚酸和咖啡酸的在線含量檢測(cè) 手持式光譜儀 煙葉復(fù)烤在線近紅外 煤質(zhì)在線檢測(cè) 硝化甘油生產(chǎn)過(guò)程中硝化酸在線檢測(cè) 硝苯地平緩釋片 紅參醇提過(guò)程近紅外光譜 紅外光譜 紅外光譜儀 紅外光譜分析 紅外光譜分析儀器 紅外在線 纖維素纖維素和木質(zhì)素含量在線檢測(cè) 聚酯 肥料養(yǎng)分含量在線測(cè)量 血漿醇沉過(guò)程中近紅外光譜在線蛋白含量監(jiān)測(cè) 近紅外光譜 近紅外光譜儀 近紅外光譜分析儀 近紅外光譜技術(shù) 近紅外光譜技術(shù)快速測(cè)定雪菊提取過(guò)程中的木犀草苷含量 近紅外光譜法快速檢測(cè)白酒基酒中的甲醇含量 近紅外光譜法測(cè)定清汁中還原糖含量 近紅外光譜的豬肉水分在線檢測(cè)與分級(jí) 近紅外在線光譜儀 近紅外在線水分測(cè)定儀 近紅外在線監(jiān)控水性聚氨酯施膠過(guò)程中膠層水分 近紅外漫反射光譜法非侵入式定量分析鹽酸氨溴索片劑 酸度 魚(yú)粉揮發(fā)性鹽基氮魚(yú)粉新鮮度檢測(cè)??聲光可調(diào)濾光器；近紅外光譜；濕度；一階微分