Brimrose光譜儀在制藥企業(yè)的應用-實時在線監(jiān)測中藥的生產(chǎn)過程

一、前言
90 年代初,AOTF 技術(shù)由軍用技術(shù)轉(zhuǎn)為民用,其光學系統(tǒng)無移動性部件,體積小,信噪比強,波長切換快, 重現(xiàn)性好,程序化的波長控制使得這種儀器的應用具有更大的靈活性,尤其是外部防塵和內(nèi)置的溫度、濕度集成控制裝置,大大提高了儀器的環(huán)境適應性,加之全固態(tài)集成設計產(chǎn)生優(yōu)異的避震性能,使其近年來在工業(yè)在線和現(xiàn)場(室外)分析中得到越來越廣泛的應用。
AOTF 近紅外光譜在線分析技術(shù)在制藥領(lǐng)域中已經(jīng)積累了大量研究,并在國內(nèi)多家制藥企業(yè)得到了成功的應用。如入庫現(xiàn)場和投料前對制藥原料的定量分析和定性鑒別;生產(chǎn)現(xiàn)場或實驗室對成品藥品的定性鑒別和定量分析;制藥混合均勻度在線檢測;工藝過程中反應程度及反應終點在線檢測和判斷;中藥生產(chǎn)中的提取、萃取、大孔樹脂、濃縮、噴霧干燥等工藝點在線監(jiān)測。AOTF近紅外在線分析技術(shù)速度快、準確性高,實時的指導生產(chǎn)狀況、提高生產(chǎn)效率,節(jié)約生產(chǎn)成本。
本方案采用AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)對中藥生產(chǎn)過程中多個工藝點進行在線實時監(jiān)測的解決方案。包括:提取工藝點監(jiān)測、大孔樹脂工藝點監(jiān)測、萃取工藝點監(jiān)測、雙效濃縮工藝點監(jiān)測、干燥過程監(jiān)測。

二、方案設計
2.1 主機安裝
根據(jù)車間現(xiàn)場狀況及企業(yè)使用需求,選擇儀器主機和工作計算機位置,其原則為:在滿足需求下,盡量縮短主機與各個檢測點之間的距離,減少光纖使用長度。
確定主機位置,通過低OH 值專用光纖與檢測探針連接,形成閉環(huán)光路。儀器與工作計算機之間通過RJ45 雙絞網(wǎng)線進行數(shù)據(jù)傳輸,需采用屏蔽雙絞線,避免磁場干擾。
舉例:
例如,車間共有4 個提取點、2 個萃取點、4 個大孔樹脂點、3 個濃縮點、2 個干燥點。如圖所示。

? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?中藥生產(chǎn)在線質(zhì)量監(jiān)測布局圖

2.2 檢測點信息及安裝
根據(jù)中藥生產(chǎn)工藝的了解,采用美國Brimrose 公司LUMINAR3060光譜儀,是一款多路轉(zhuǎn)換近紅外光譜儀,能夠?qū)崿F(xiàn)一臺光譜儀同時對15 個點進行實時檢測。(最多可同時檢測16 個點)。


1)提取有4 個提取罐,每個位置設計1 個監(jiān)測點,共計4 個監(jiān)測點。在提取罐的循環(huán)管路上安裝DN25 法蘭測樣器,檢測點安裝位置如圖 所示。


2)萃取工藝點有2 個萃取柱,該工藝點設計2 個監(jiān)測點。將DN25 法蘭測樣器安裝于萃取液輸出管道上,如圖所示。


3)大孔樹脂工藝有4 個大孔樹脂吸附罐,該工藝設計4 個檢測點。采用DN25 法蘭測樣器對大孔樹脂吸附柱進行檢測。安裝位置在液體輸出管道上,如圖所示。


4)雙效濃縮有2 個監(jiān)測點,將675 透反射探針安裝在濃縮罐體連通管道上。安裝位置如圖所示。


2.3 自控信號介紹
儀器配置信號輸出模塊(如圖5 所示),可以與自控系統(tǒng)相連接,儀器輸出4-20mA 標準電流信號和0 或5V 電壓開關(guān)信號。


三、儀器介紹及配置
Luminar 3060 多通道近紅外過程分析儀是美國BRIMROSE 公司主要的在線型近紅外光譜儀,該儀器采用當今世界最先進的聲光可調(diào)濾光器作為分光系統(tǒng),儀器內(nèi)部的無移動部件,整個儀器核心部件是全密封全固化設計。儀器配置了Brimrose 自行研發(fā)的多路轉(zhuǎn)換器,可同時監(jiān)測16 個工藝點,而每個通路又同時檢測不同的工藝參數(shù)。16 個樣品通路以極快的毫秒級速度同時被分析、監(jiān)測和控制從而保證了實時過程的質(zhì)量控制,使您能夠隨時了解掌握整個工藝操作進行的情況。
Brimrose 專利多路轉(zhuǎn)換器技術(shù)結(jié)合無與倫比的波長的重復性與最小插入損耗,保證了最大的光學效能輸出。卓越的系統(tǒng)性能品質(zhì),使每個樣品檢測工藝點都有較高的信噪比。Brimrose 公司設計出多種多樣的光纖測樣器件,包括光纖探頭式、大口徑法蘭流通池、中型口徑法蘭流通池、透反射式探針等。光纖探頭和流體檢測單元的接口多樣性,使得BRIMROSE 公司的近紅外光譜儀在多種工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應用。

LUMINAR3060 多路轉(zhuǎn)換器光譜儀器應用展示

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Luminar 3060 AOTF 多通道近紅外光譜分析儀

Luminar 3060是Brimrose 公司主要的在線型近紅外光譜儀之一。內(nèi)置了Brimrose 自行研制開發(fā)的多路轉(zhuǎn)換器,最多可連接16 個樣品通路。這16 個樣品通路以極快的速度同時被分析、監(jiān)測和控制從而保證了實時過程的質(zhì)量控制。多路轉(zhuǎn)換技術(shù)結(jié)合無與倫比的波長的重復性與最小插入損耗,保證了最大的光學效能輸出。另外,信噪比非常高,能夠采集到足夠強度的有效信號,可以檢測到某些低含量的物質(zhì)。通過光纖測樣器件(探頭或流通池) 可以實現(xiàn)信號遠距離的傳輸以及其它工業(yè)監(jiān)測。

主要特點
?? 雙光束,預校準光源總成,InGaAs 檢測器,全固態(tài)設計
?? 在數(shù)秒內(nèi)實現(xiàn)最多16 個樣品通路的化學和物理性質(zhì)測量
?? 整個光譜范圍內(nèi)具有極高的信噪比(S/N) – 傳輸測量小于10μabs, 反射測量小于40μabs
?? 采用超低低羥基石英(OH)值光纖實現(xiàn)信號遠距離的傳輸
?? 低羥基光纖傳輸,反射以及透反射測量
?? 輸出國標信號,可與自動系統(tǒng)相結(jié)合
?? 霍夫曼(Hoffman)不銹鋼外殼

典型應用
?? 用于石化工業(yè)中液體和氣體生產(chǎn)過程的多個工藝點在線監(jiān)測
?? 聚合物:聚烯烴樹脂的化學,物理和力學性能分析,聚合反應的在線監(jiān)測
?? 制藥/化學:反應釜、溶劑回收,蒸餾等過程監(jiān)測,中藥提取濃縮過程監(jiān)測
?? 乳制品:脂肪,蛋白質(zhì),pH 值,乳糖等

Luminar 3060 AOTF技術(shù)參數(shù)

聲光可調(diào)濾光器(AOTF)的原理
聲光可調(diào)諧濾光器(Acousto-optic tunable filter,簡稱AOTF)是一種電光調(diào)制器件。其工作原理主要是利用了聲波在各向異性介質(zhì)中傳播時對入射到傳播介質(zhì)中的光的布拉格衍射作用。
聲光可調(diào)諧濾光器組成是由單軸雙折射晶體(通常采用的材料為TeO2),粘合在單軸晶體一側(cè)的壓電換能器,以及作用于壓電換能器的高頻信號源組成。當輸入一定頻率的射頻信號時,AOTF會對入射多色光進行衍射,從中選出波長為λ的單色光。單色光的波長λ與射頻頻率f 有一一對應的關(guān)系,只要通過電信號的調(diào)諧即可快速、隨機改變輸出光的波長。

? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?AOTF的分光原理圖

? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?BRIMROSE 公司的AOTF 分光系統(tǒng)

美國BRIMROSE AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)特點
美國Brimrose 的AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)的獨特之處在于非常適合在線質(zhì)量控制和現(xiàn)場品質(zhì)檢測。AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)具有掃描速度快而且不受外界環(huán)境如溫度、濕度、灰塵等影響的獨特優(yōu)勢。這是其他任何分光系統(tǒng)不可比擬的。

基于AOTF 近紅外技術(shù)的光譜儀與傳統(tǒng)機械調(diào)諧分光元件的光譜儀相比,無論是在定性、定量,還是對生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制顯示了其明顯的優(yōu)勢。

 


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